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如果操作不正確或發(fā)生撞擊摔落,凝膠滲透色譜柱可能會導致柱效下降或損壞

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時間:2024-03-07
?凝膠滲透色譜柱是GPC的重要構件,在操作過程中若使用不當或碰撞摔落可能會影響色譜柱的效果甚至造成損壞。由于待測聚合物的分子量分布范圍各異,為與其相匹配,凝膠滲透色譜柱需要定期更換。頻繁更換可能導致柱接頭螺紋因多次組裝拆卸而磨損變形。

凝膠滲透色譜柱是GPC的重要構件,在操作過程中若使用不當或碰撞摔落可能會影響色譜柱的效果甚至造成損壞。由于待測聚合物的分子量分布范圍各異,為與其相匹配,凝膠滲透色譜柱需要定期更換。頻繁更換可能導致柱接頭螺紋因多次組裝拆卸而磨損變形。連接或拆卸時不宜用力過猛,每次擰緊程度應一致,適當用力以確保不漏溶劑,從而延長柱接頭的使用壽命。


在移除或安裝色譜柱時,需確保不會有空氣進入。連接色譜柱時,泵應保持低流速(例如0.2ml/min),當接口處溶劑開始流出時,再將其與色譜柱連接。當色譜柱串聯(lián)時,等到第一根柱子的出口開始流出溶劑后,再連接第二根柱,以此類推,直至所有柱子都連接完畢。


柱子被卸除時,應首先在低流速下拆下出口管道,用塞子密封后再移除進口管道,并滴加數(shù)滴溶劑后再用塞子密封保存。此外,為了避免氣泡進入泵系統(tǒng)、檢測器和色譜柱中,還需對所使用的流動相溶劑進行充分脫氣處理。

隨著使用時間和頻率的增加,凝膠滲透色譜柱的柱壓會逐漸上升,嚴重時可能導致柱塞。這種問題的主要原因之一是樣品或流動相中含有少量固體雜質,這些雜質會在色譜柱的過濾器上堆積,使得液體流動受阻。


另外,對于分子量較大的聚合物樣品,可能含有少量微凝膠,也會在過濾器上積聚;一旦進入凝膠柱填料內部,將會造成流動通道堵塞,導致柱的壓力升高,長期下去可能會導致色譜柱損壞。


因此,在使用任何一級溶劑和樣品溶液時,都需要進行過濾以去除機械雜質。在沒有設備的實驗室里,應該選擇比柱頭過濾片孔徑稍小的濾紙,或者使用5號或6號砂心漏斗進行過濾后再進行取樣或加入溶劑。在設備齊全的實驗室里,建議使用溶液過濾裝置,利用真空過濾器去除溶劑或樣品溶液中的雜質。


為了更有效地保護柱子,可以考慮安裝柱子保護裝置或預柱過濾器。尤其是預柱過濾器,使用方便簡單,成本低廉,可多次利用。它不僅可以保護色譜柱免受污染和堵塞,還可以避免使用保護柱增加死體積。

當過濾器連續(xù)使用導致堵塞增加泵的壓力時,應將濾網(wǎng)取下清洗,清除上面堆積的污染物。若遇到難以清潔的污染物,可用濃度為6mol/L的硝酸清洗溶液進行超聲波清洗1小時。若多次清洗后發(fā)現(xiàn)過濾網(wǎng)無法恢復原狀,可丟棄并更換新的過濾網(wǎng)。


不同種類的凝膠滲透色譜柱都有各自的最大承受壓力限制,不可超過這一限制使用。若超過承受壓力,凝膠顆??赡苁艿阶冃紊踔疗茐?,進而損害凝膠床的均勻性,形成裂縫或凹槽,降低柱子的效能。


為了保護色譜柱,對于多根串聯(lián)的凝膠滲透色譜柱的連接方式,應該按照凝膠孔徑由大到小的順序進行串聯(lián),因為含有較低交聯(lián)度的有機凝膠色譜柱的壓力承受能力有限,膠粒較軟。